一、工作原理
減壓降沸點
通過真空泵(或水泵)降低系統(tǒng)壓力(通常至0.08~0.1MPa),使溶劑沸點顯著下降。例如,乙醇在常壓下的沸點為78℃,而減壓后可降至40℃左右,避免高溫破壞目標物質。
旋轉擴大蒸發(fā)面積
蒸發(fā)瓶以50~160轉/分鐘勻速旋轉,離心力使液體在瓶壁形成均勻薄膜,蒸發(fā)面積比靜態(tài)蒸餾增大5~10倍,同時避免暴沸。
冷凝回收
蒸發(fā)的溶劑蒸汽進入冷凝器(雙層玻璃套管),經冷卻介質(水/低溫循環(huán)液)液化后流入接收瓶,實現(xiàn)分離。
二、操作流程與注意事項
(1)前期準備
檢查密封性:確認玻璃部件無破損,接口涂抹真空脂增強氣密性。
添加加熱介質:水浴鍋注入純水或去離子水(避免自來水結垢),液面高度需覆蓋蒸發(fā)瓶底部。
連接管路:真空泵接冷凝器抽氣口,冷凝水接口接循環(huán)水設備(勿與真空管混淆)。
裝瓶要求:物料體積≤蒸發(fā)瓶容積的1/2(防暴沸),接收瓶用卡扣固定。
(2)正式操作
開啟冷卻與真空
打開冷凝水循環(huán)設備(或低溫泵),確認出水正常。
啟動真空泵,關閉泄壓閥,觀察真空表(需穩(wěn)定在≥0.08MPa)。
投料與調節(jié)
打開進料閥,利用負壓吸入液體物料;固體物料直接裝入蒸發(fā)瓶。
調節(jié)升降桿,使蒸發(fā)瓶內液面與水浴液面齊平(浸入深度約2cm)。
啟動旋轉與加熱
開啟旋轉電機,轉速調至100~150轉/分鐘(過高易導致液體飛濺)。
設置水浴溫度(低于溶劑常壓沸點10~20℃),緩慢加熱。
監(jiān)控過程
觀察接收瓶內冷凝液滴落是否均勻,真空度是否穩(wěn)定。
若液體劇烈沸騰,可升高蒸發(fā)瓶或微調泄壓閥降低真空度。
(3)結束流程
嚴格按順序操作:
停止加熱,降溫至40℃以下;
關閉旋轉開關,升起蒸發(fā)瓶脫離水??;
緩慢打開泄壓閥(平衡氣壓,防倒吸);
關閉真空泵→關閉冷凝水→斷電。
拆卸收集瓶和蒸發(fā)瓶,處理廢液并清潔儀器。
三、安全與維護要點
防爆沸:高沸點溶劑或易發(fā)泡樣品建議添加沸石,避免超過1/3裝液量。
通風防護:揮發(fā)性溶劑必須在通風櫥內操作,佩戴護目鏡及防溶劑手套。
定期維護:
每周更換水浴鍋用水,檸檬酸清洗水垢;
檢查密封圈老化情況,聚四氟開關定期涂抹潤滑脂。
通過規(guī)范操作和維護,旋轉蒸發(fā)儀可高效應用于藥物提取、溶劑回收等場景,同時延長設備壽命。