一、操作流程
預凍處理
將樣品置于低溫冰箱(-40℃以下)或液氮中完全凍結,確保無液態殘留(通常需4小時以上)。
預凍后迅速將樣品盤放入冷阱或干燥架,減少溫度波動。
設備準備
檢查真空泵油位(需達油鏡中線)、冷阱密封圈清潔度,涂抹真空脂增強密封性。
關閉充氣閥,確認排水閥擰緊,有機玻璃罩與密封圈完全貼合。
啟動干燥
開啟制冷機預冷冷阱(約30分鐘),溫度需降至-40℃以下。
啟動真空泵,觀察真空度需快速降至10-20Pa以下為正常。
干燥時間根據物料含水量調整(通常20-24小時),通過視窗或溫度曲線判斷干燥程度。
結束干燥
緩慢打開充氣閥使氣壓回升至常壓,避免沖擊真空計。
關閉真空泵→關閉制冷機→關閉總電源。
取出樣品后及時清理冷阱冰水,保持設備干燥。
二、特殊配置操作要點
壓蓋干燥:干燥完成后轉動手柄,在真空狀態下壓緊瓶蓋。
多歧管配置:通過閥門控制單個干燥瓶的取放,避免整體暴露空氣。
三、關鍵注意事項
安全操作
冷阱溫度低至-65℃,操作需戴保溫手套防凍傷。
真空泵需低于主機水平放置,防止返油。
設備連續運行不超過48小時,避免過熱。
設備維護
真空泵每100小時換油,定期清潔冷阱和換熱器。
斷電后需等待20分鐘再重啟制冷機,防止壓縮機損壞。
樣品要求
樣品厚度≤10mm,需擴大表面積(如切塊、戳孔)。
禁止含酸堿、揮發性溶劑,避免污染設備。
四、環境與設備管理
放置環境:通風良好、無腐蝕性氣體,環境溫度≤40℃。
電源要求:電壓波動需小于±10%,接地保護。
注:具體操作細節可能因設備型號差異,建議結合設備說明書調整。